بليز مساعدة

[شمس الضياء]

بسم الله الرحمن الرحيم
السلام عليكم ورحمة الله وبركاته
لو سمحتوا ياخواتي ممكن تساعدوني ببحث عن التحليل الحراري (مقدمة فية استخدامة ,اجهزتة ,)

[فراشه شفافه]

هلا حبوبه

اتفضلي ان شاء الله تستفيدي

طرق التحليل الحراري :
تعتمد هذه الطرق على التغيرات الفيزيائيه أو الكيميائيه التي تطرأ على الماده نتيجة التغير في درجة الحراره . ويصحب هذه التغيرات إنطلاق أو إمتصاص للطاقه أو تغير في الكتله . ويوجد علاقه محدده بين هذه المتغيرات وبين التغير في درجة الحراره وللتحليل الحراري طرق مختلفه نذكر منها :

1- التحليل الوزني الحراري Thermo Gravimetry Analysis :

ويرمز له اختصاراً (TGA) وتعتمد هذه الطريقه على قياس مقدار النقص أو الزياده في وزن الماده نتيجة التسخين ويستخدم لذلك جهاز يسمى الميزان الحراري ( Thermo balance) . ويسجل التغير في كتلة العينه بدلالة درجة الحراره أو الزمن . والمنحنى الناتج يسمى المنحنى الحراري ( Thermogram) . ويمكن بهذه الطريقه تحليل مكون واحد أو أكثر .
وفي هذا الجهاز يمكن ان يتم تسخين العينه لدرجة 1200 درجه مئويه سبحان الله وطبعاً يستخدم لذلك بوتقه مصنوعه من ماده لاتتأثر بهذه الدرجه الكبيره ويمكن ان يتم التسخين في جو من الاكسجين او في جو من النيتروجين .
اثناء عمل العينه فإن الذي يتحكم بسرعه انهاء العينه هو معدل التسخين فمثلاً لو سخنت عينه بمعدل 2deg/min الى درجة 1200 درجه مئويه معناها انه في الدقيقه الواحده تزيد درجه الحراره للجهاز درجتين مئويتن فقط وبالتالي تأخذ العينه زمن طويل الى ان تنتهي أما اذا سخنت عينه بمعدل أعلى قليلاً مثلاً 20deg/min الى درجة 1200 درجه معناها انه في الدقيقه الواحده تزيد درجة الحراره للجهاز 20 درجه مئويه وبالتالي نتهي العينه بزمن اقل .



http://radchem.nevada.edu/chem455/tga.gif

http://www.materials.co.uk/images/tga7.jpg

http://www.ptli.com/testlopedia/images/TGA-Furnace.jpg


وهذه امثله لبعض البواتق المتنوعه والمستخدمه في عملية التحليل في جهاز TGA )Thermo Gravimetry Analysis ) .

http://www.tainstruments.com/images/dbImages/products/TGA%20SA%20Pans.jpg

هنا نضع لكم بعض من نتائج عملية التحليل والتي تسمى بال thermogram أتمنى انها تكون واضحه

http://www.ptli.com/testlopedia/images/TGA_result.jpg


http://www.impactanalytical.com/applications/tgaPict1.gif

الطريقه الثالثه من طرق التحليل الحراري او الجهاز الثالث وهو :

3- لتحليل التفاضلي الكالورميتري: (Differential Scanning Callorimetry)

المبدأ الأساسي في هذه الطريقه هو جعل العينه والماده القياسيه عند نفس درجة الحراره وذلك عن طريق تطبيق طاقه كهربائيه وذلك أثناء تسخينها أو تبريدهما بسرعه خطيه منتظمه . ويعبر المنحنى الناتج عن العلاقه بين سرعة سريان الحراره (heat flow) أي (dH/dt) بالملي كالوري/ ثانيه وبين درجة حرارة النظام .
وتبدو منحنيات DTA شبيهه إلى حد كبير بمنحنيات DSC والفرق بينهما هو المتغير في المحور الصادي حيث أنه في حالة منحنى (DTA) يمثل (Ts-Tr) بينما في حالة (DSC) فإنه يمثل) (dH/dt والمساحه تحت منحنى القمه يمكن إيجادها بعلاقه مشابهه لتلك المستخدمه في(DTA) .
وفي هذه الطريقه تعرض العينه والماده القياسيه إلى برنامج من درجات الحراره وعندما يحصل تحول ما في العينه فإنه يلزم أخذ أو إعطاء طاقه حراريه للعينه أو الماده القياسيه حتى نحافظ على نفس درجة الحراره لهما معاً، وهذه الطاقه مكافئه بشكل دقيق لطاقة التحول للعينه وتستخدم هذه الطريقه لتعيين( (∆Hبطريقه أسهل وأدق من طريقه ( (DTA .

الأجهزه المستخدمه في طرق DTA وDSC :

هنا نوضح الوحدات الرئيسيه لجهازي DTA وDSC المحتويان على نفس الوحدات وهي :
· وحده لحمل العينه والماده القياسيه .
· وحدة تحكم في الفرن .
· حجرة تفاعل تتيح إجراء التحليل في أجواء غازيه مختلفه .
· مزدوجات حراريه للقياس الدقيق للفرن في درجتي حرارة العينه والماده القياسيه .
· مضخم للإشاره الناتجه من الفرق في درجة الحراره ( (∆T.
· وحدة تسجيل المنحنيات المطلوبه .

طريقه عمل جهاز DSC :

يتراوح مدى درجات الحراره في هذا الجهاز مابين ( -190 إلى 600 درجه مئويه ) ويتراوح كتل العينه مابين
0.2 mg_ 0.4 mg وفي هذا الجهاز لايمكن إجراء تحليل لعينة ما الا في وجود غاز مثل غاز النيتروجين
ويستخدم هذا النوع من التحليل لتعيين نسبة الماده المتبلوره في البوليمر وتعتمد هذه الطريقه على قياس حرارة الإنصهار (Hf ∆ ) للبوليمر التي تتناسب مع المحتوى البلوري للعينه .
ولعمل تحليل ما يتم احضار بوتقه خاصه بجهاز ال DSC وتوضع على الميزان ويهمل وزنها ثم يتم وزن حوالي 0.2 mg من العينه المراد تحليلها ثم بعد ذلك يتم اغلاق البوتقه تماماً وبها العينه بواسطه مكبس خاص بالجهاز ثم توضع البوتقه بمحتواها داخل الجهاز بجانب الماده القياسيه ومن ثم يتم الغلاق الجهاز عليها لتكون في جو من النيتروجين ثم بعد ذلك نجري التحليل بالمدى المراد من قبل الباحث .

[شمس الضياء]

الله يجزيك بالفردوس الاعلى من الجنه